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本文介紹了硫酸根的測定(EDTA 間接滴定法)方法,詳細(xì)描述了硫酸根的測定(EDTA 間接滴定法)實(shí)驗(yàn)步驟及其注意事項(xiàng)。
方法選擇的依據(jù)-硫酸根的測定(EDTA 間接滴定法)-硫酸根的測定
測定硫酸根的方法很多,較常見的有質(zhì)量法、EDTA絡(luò)合滴定法、陽離子交換樹脂法和比濁法等。質(zhì)量法雖為經(jīng)典方法,但操作繁瑣,而EDTA絡(luò)合滴定法在可溶鹽的SO?測定中具有簡便、快速的優(yōu)點(diǎn),所以被普遍采用。
方法原理
在微酸性介質(zhì)中,待測液的SO2-4可被過量的BaCl2全沉淀,過量的Ba2+及待測液中的Ca2+、Mg2+可在pH10時(shí)用EDTA進(jìn)行滴定,以鈣鎂混合指示劑指示終點(diǎn),求得被SO2-4沉淀的鋇量,即為待測液中SO2-4的含量。其化學(xué)反應(yīng)方程式為:
式中:Y-代表EDTA。
試劑-硫酸根的測定(EDTA 間接滴定法)-硫酸根的測定
1. EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(C10H14O8N2Na2 2H2O)=0. 01 mol L-1]:稱取EDTA二鈉鹽(C10H14O8N2Na2 2H2O)3.72 g,落于無二氧化碳蒸館水中,定容至1L.以鎮(zhèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
2.鋇鎂混合液:稱取3.66 g BaCl2 2H2O和1.028 MgCl2 6H2O溶于蒸館水中,定容至1 L。此溶液中c(Ba2+)=0.015 mol L-1,c(Mg2+)=0.005 mol L-1。
3. pH10 緩沖液:稱取化學(xué)純NH4Cl 20g,用水溶解,加入100 ml濃氨水,以蒸餾水定容至1L。
4.鈣鎂混合指示劑:稱取酸性鉻蘭K 0.5g、萘酚綠B1g,與100g NaCl-起在瑪瑙研缽中研磨均勻,貯于棕色瓶中。
操作步驟
1.吸取10mL浸提液于150mL三角瓶中,加蒸餾水15 mL,加1 : 1鹽酸2滴酸化。
2.加熱至沸,用吸管緩慢而準(zhǔn)確地加入5 mL鋇鎂混合液(試劑2),繼續(xù)微沸5 min,然后冷卻放置4h以上,以保證SO42-完-全被沉淀。
3.加pH10緩沖液10 ml和鈣鎂指示劑適量,搖勻,此時(shí)溶液呈紅色,立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色,記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)V1。
4.用同法用蒸餾水作空白試驗(yàn),記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)Vo。
5.測定同體積浸提液中鈣鎂離子消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)V2。
結(jié)果計(jì)算
式中一土壤中硫酸根的含量,cmol kg-1;
ω(SO42-)——土壤中硫酸根的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol L-1;
m——待測液相當(dāng)?shù)耐翗淤|(zhì)量,g;
1000——換算成1 kg土樣的含量。
注意事項(xiàng)-硫酸根的測定(EDTA 間接滴定法)-硫酸根的測定
1.鋇鎂混合液中的鎂與氨羧絡(luò)合劑形成穩(wěn)定的終點(diǎn)明顯的絡(luò)合物,起著指示終點(diǎn)的作用,所以不能省略。
2. 加人鋇鎂混合液的量應(yīng)與待測液中SO42-的量相適應(yīng),即保證溶液中有足夠過量的Ba2+ ,以使SO42-沉淀完-全。在結(jié)果計(jì)算中如發(fā)現(xiàn)[V0-(V1-V2)]≥V0/2時(shí),表明加入的鋇鎂混合液量不夠,應(yīng)減少待測液吸取量重新測定。
3.堿化土壤的水浸提液往往帶有較深的腐殖質(zhì)顏色,影響滴定,可在蒸干后以H2O2脫色,再用稀-鹽酸溶解后滴定。
M-5010so4 硫酸根離子在線分析儀采用的是 EDTA 自動滴定法,其測量范圍為 0~1,000/10,000mg/L(更多量程可選),滴定電極是光度傳感器,終點(diǎn)判定為電位自動終點(diǎn)判定,測量時(shí)間小于 20 分鐘,測量精度為 5%FS,重復(fù)性優(yōu)于 5%,具有自動校正和自動清洗功能,校正周期和清洗周期可設(shè)定。該設(shè)備還具有 7 寸彩色觸摸屏中文菜單、安卓操作系統(tǒng)、超大數(shù)據(jù)儲存、管理員密碼保護(hù)以及 USB 更新軟件和下載數(shù)據(jù)等特點(diǎn)。
技術(shù)參數(shù)
型號 | M-5010SO4 |
產(chǎn)品名稱 | 硫酸鹽/硫酸根離子在線分析儀 |
測量方法 | EDTA自動滴定法 |
測量范圍 | 0~1,000/ 10,000 mg/L 更多量程可選 |
滴定電極 | 光度傳感器 |
終點(diǎn)判定 | 電位自動終點(diǎn)判定 |
測量時(shí)間 | 小于20分鐘 |
測量精度 | 5 %FS |
測量間隔 | 可設(shè)定 |
自動清洗 | 間隔或固定時(shí)間可設(shè) |
自動校正 | 間隔或固定時(shí)間可設(shè) |
模擬電流輸出 | 2路4-20mA模擬電流輸出 |
數(shù)字輸出 | 1路RS232/485輸出 |
安裝 | 壁掛式,可選落地式 |
尺寸 | 600*500*350mm(寬*高*深) |
電源 | 220VAC, 50/60Hz |
特性
EDTA自動滴定法
全自動分析,自動校正、自動清洗
采用可靠部件,測量準(zhǔn)確
大尺寸彩色觸摸屏顯示操作
安卓操作系統(tǒng),便于遠(yuǎn)程查看/操控
USB更新軟件和下載數(shù)據(jù)
壁掛式安裝
RS485/232數(shù)字通訊輸出
典型應(yīng)用領(lǐng)域:
包括水源地監(jiān)測、環(huán)境污染源監(jiān)測、水處理過程監(jiān)測、市政管網(wǎng)水質(zhì)監(jiān)測、水質(zhì)安全監(jiān)測、農(nóng)村飲用水監(jiān)測、循環(huán)冷卻水監(jiān)測等需要水質(zhì)分析監(jiān)測的領(lǐng)域。